：石棉制品对环境、人体有害，国家相关标准中已经禁止其在产品中的添加。文章对《环境标志产品技术要求轻质墙体板材》中建筑制品中石棉检验的方法进行了改进，探讨了筛分法对保温砂浆产品进行预处理，以提高分析灵敏度的可行性。首先对样品进行粒径范围的分级，随后利用偏光显微镜、X射线多晶衍射仪对各个样品进行了测试，结果发现石棉集中在0.3～0.6mm粒径范围内，采用该法能够对原有方法进行改进。
：徕卡；偏光显微镜；保温砂浆；石棉；检测；改进
石棉是一种性能优异的保温材料，具有低的导热系数以及不燃性、耐温性。但是由于其粉尘会对空气造成严重污染且导致人体癌症的发病，所以现在石棉制品逐渐被淘汰。国家环境保护总局、国家质量监督检验检疫总局前后发布了《环境标志产品技术要求》、《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》，规定产品中检测出石棉即为不合格产品，其中X射线多晶衍射仪（XRD）以及偏光显微镜是石棉检测的两种必要仪器，在GB/T—《制品中石棉含量的测定方法》中对这两种仪器的定量检测进行了详细说明。与偏光显微镜相比，XRD检测的结果代表性更强，但当被检物质在样品中含量在0.5%～1%以下时就无法测得，因此，样品的处理、制备对最后石棉的检测结果有很大的影响。本文对HBC19—《环境标志产品技术要求轻质墙体板材》中建筑制品中石棉检验的方法进行了改进，对保温砂浆样品进行预处理，而后利用XRD、偏光显微镜对样品的石棉含量进行了检测。
1试验1.1测试仪器
X射线衍射仪（XRD，Rigaku），偏光显微镜（德国徕卡）。
1.2试验过程
首先对来样进行筛分处理，共三个筛级0.6、0.3、0.mm，得到4个样品，分别称重记下每个样品质量。而后，按照HBC19—《环境标志产品技术要求轻质墙体板材》中建筑制品中石棉的检验方法中的描述，将每个样品分别细磨至通过（）孔，制成粉末样品。将粉末样品滴加折光率1.55的浸油，制样后在德国徕卡偏光显微镜（倍）下观察。利用XRD对样品进行物相分析。
2结果及分析2.1筛分样品分析
对保温砂浆筛分后得到粒径不同的4个样品，其所占质量比见表
保温砂浆主要由轻集料（蛭石等）、水泥、玻璃纤维、掺合料（粉煤灰、矿渣粉等）及外加剂组成，其中各个组分的粒径大小不同，例如轻集料粒径能够到数个毫米，而粉煤灰、矿渣粉则小得多。石棉作为一种建筑材料中被检测的组分，其粒径也有一定范围，在某个粒径范围内富集程度较高，因此通过筛分对石棉进行富集有助于对其进行检测。这里通过筛分得到了4个粒径范围的样品，其中样品2所占质量最少，仅为4.4%，而0.3mm以下的样品占了70.7%。
2.2偏光显微镜分析
图为4个不同粒径范围的样品在偏光显微镜下照片（倍，标尺长度10μm），只在样品2中观察到了纤维状的颗粒。
样品1
样品2
样品3
样品4
样品2中的纤维状颗粒长径比＞5，满足判定条件的必要依据；单个颗粒直径＜3μm（两箭头之间为单个颗粒直径），集合体颗粒沿纵向有条纹，两端有发散似“扫帚”状，满足判定条件的补充依据。在样品2的其他四个测定片中也符合石棉存在的判定依据，可以判断出此保温砂浆中含有石棉。
值得注意的是，在占95%以上的样品组成中未发现石棉，说明石棉在0.3～0.6mm粒径范围内富集程度高，细磨前的筛分处理有助于石棉的检出。
2.3XRD分析
图为样品2的XRD谱。
在12.05°以及24.27°处能够观察到衍射峰，按照判定条件可以判断出其中含有蛇纹石石棉，其结果与德国徕卡偏光显微镜下观察结果相吻合。
同时，可以看到样品2中蛇纹石石棉的特征衍射峰并不是十分明显，已经不易与背底相区分，这是因为XRD的灵敏度有限，样品中石棉含量少难于分辨。因此，如果直接对干混砂浆样品进行XRD测试，石棉所占含量更少（样品2仅占干混砂浆整体质量的4.4%），其特征峰与背底融合，无法判断出石棉的存在。可见，通过筛分对石棉进行富集，能够提高XRD对石棉的检测下限。
3结论
通过对干混砂浆进行筛分预处理，将石棉在0.3～0.6mm粒径范围内进行了富集，在德国徕卡偏光显微镜、XRD下检测出石棉的存在。与此相比，在其他粒径范围内的样品中未在偏光显微镜下观察到石棉的存在。可见，通过筛分对石棉进行富集，有助于偏光显微镜下对石棉的观察，同时有效的提高XRD对石棉的检测下限，提高过了分析的灵敏度。
参考文献：
[1]李立新.保温砂浆中石棉检测方法的改进探索.[A].天津建设科技建筑工程第27卷第6期年12月
